真空熱失重分析儀的樣品測試流程

　　真空熱失重分析儀(TGA)是通過精準監測樣品在程序控溫下的質量變化，分析其熱穩定性、組分含量、分解特性的核心儀器，廣泛應用于高分子材料、無機粉體、生物醫藥、化工原料等領域的檢測分析。規范的樣品測試流程是保證數據準確性的關鍵，具體操作步驟如下：
 

　　一、 測試前準備工作
 

　　樣品預處理
 

　　根據樣品特性進行干燥、研磨或篩分處理：易吸潮樣品需置于真空干燥箱中烘干至恒重，避免水分干擾測試結果；塊狀或顆粒狀樣品需研磨至粉末狀(粒徑建議小于 100μm)，保證受熱均勻；含揮發性雜質的樣品可提前進行預處理，去除干擾組分。
 

　　樣品用量需根據儀器量程和樣品特性確定，常規測試樣品量建議為 1–10 mg，避免樣品量過大導致傳熱不均，或過小導致質量變化信號不明顯。
 

　　儀器與耗材準備
 

　　選擇適配的坩堝：常用坩堝材質有氧化鋁、鉑金、陶瓷等，需根據樣品性質選擇(如酸性樣品避免使用氧化鋁坩堝，高溫測試優先選擇鉑金坩堝)。
 

　　檢查儀器狀態：開啟真空熱失重分析儀電源，預熱至儀器穩定；檢查真空泵運行是否正常，確保真空度可達到測試要求；校準天平精度，保證質量監測的準確性。
 

　　二、 樣品裝載與參數設置
 

　　樣品裝載操作
 

　　用電子分析天平準確稱量預處理后的樣品，記錄初始質量，將樣品均勻平鋪在坩堝底部，避免樣品堆積。
 

　　將裝有樣品的坩堝放置在儀器的樣品支架上，同時準備一個空坩堝作為參比樣，置于對稱位置以抵消熱浮力等因素的影響。
 

　　關閉儀器爐體，確保密封良好，根據測試需求選擇測試氛圍：真空環境(需啟動真空泵抽至設定真空度)、惰性氣體氛圍(如氮氣、氬氣)或氧化性氛圍(如空氣、氧氣)。
 

　　測試參數設定
 

　　溫度程序設置：根據樣品的熱分解特性設定升溫速率、起始溫度和終止溫度。常規升溫速率為 5–20℃/min，起始溫度一般高于室溫(如 30℃)，終止溫度需高于樣品完全分解的溫度。
 

　　數據采集參數：設置質量變化和溫度的采集間隔，通常間隔為 1–5s，保證數據點分布合理，便于后續分析。
 

　　真空度參數：若為真空條件下的測試，設定目標真空度(常見范圍 10?¹–10?³ Pa)，并設置真空保持時間。
 

　　三、 樣品測試過程與監控
 

　　啟動測試程序，儀器將按照設定的溫度程序升溫，同時實時監測樣品的質量變化和爐內溫度。
 

　　測試過程中需密切關注儀器運行狀態：觀察真空度是否穩定、溫度是否按程序精準控制、質量變化曲線是否正常，若出現異常(如真空度驟降、質量突變)，需及時暫停測試并排查問題。
 

　　待溫度升至設定的終止溫度后，可根據需求選擇恒溫保持一段時間，觀察樣品在高溫下的質量變化穩定性。
 

　　四、 測試后處理與數據整理
 

　　儀器與樣品后處理
 

　　測試結束后，待爐體自然冷卻至室溫，再打開爐體取出坩堝，記錄殘留樣品的狀態和質量。
 

　　清潔坩堝和樣品支架，去除殘留樣品，避免污染下次測試；關閉真空泵和儀器電源，整理實驗臺面。
 

　　數據整理與分析
 

　　導出測試數據，生成熱失重(TG)曲線和微商熱失重(DTG)曲線，通過曲線分析樣品的熱分解溫度、各階段質量損失率、殘留量等關鍵指標。
 

　　結合樣品特性撰寫測試報告，注明樣品信息、測試參數、儀器型號、測試結果等內容，確保數據可追溯。
 

　　五、 注意事項
 

　　測試過程中嚴禁在高溫狀態下打開爐體，防止燙傷和儀器損壞。
 

　　腐蝕性或易燃易爆樣品需在惰性氛圍下測試，并做好防護措施，避免安全隱患。
 

　　定期對儀器進行維護校準，包括天平校準、溫度校準、真空度校準，保證長期測試的穩定性。