離子色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中的三甲胺

石家莊某檢測(cè)公司使用我公司OIC-600型離子色譜，在我方工作人員的幫助下，成功拿到該資質(zhì)，為以后的物質(zhì)測(cè)定及方法改進(jìn)提供了大量的數(shù)據(jù)支撐。

本文主要驗(yàn)證三甲胺的實(shí)際測(cè)定及常規(guī)問(wèn)題的解決。

1.1儀器

北京歐潤(rùn)OIC-600離子色譜分析儀（包括雙柱塞平流泵、25uL定量進(jìn)樣環(huán)、IonPac CS16陽(yáng)離子交換分離柱、陽(yáng)離子抑制器、電導(dǎo)檢測(cè)器）

歐潤(rùn)Ana-S16超純水器

1.2試劑

TCI色譜純甲烷磺酸、三甲胺標(biāo)準(zhǔn)試劑、超純水

1.3標(biāo)準(zhǔn)品配置

三甲胺標(biāo)準(zhǔn)試劑按照國(guó)標(biāo)HJ1076-2019及HJ1041-2019要求進(jìn)行配置5個(gè)濃度點(diǎn)的曲線。吸收液可選硫酸或超純水（本文章使用超純水稀釋?zhuān)?/span>

1.4色譜分離條件

離子色譜：歐潤(rùn)OIC-600。

色譜柱：IonPacCS16陽(yáng)離子交換柱(250mmx4mm)。

抑制器抑制電流：50mA。

柱溫：40℃。

淋洗液：18mmol/L甲烷磺酸水溶液。

流速：1.0ml/min。

進(jìn)樣體積：25uL。

所有操作均在符合要求的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行。

1.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取適量三甲胺標(biāo)準(zhǔn)液用超純水溶液配制成0.10、0.20、1.00、4.00、20.00mg/L三甲胺的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度,每個(gè)濃度點(diǎn)連續(xù)進(jìn)樣3次,求峰面積或峰高的平均值。

2結(jié)果與討論

2.1吸收液的選擇

雖然國(guó)標(biāo)要求需選用硫酸作為吸收液，但考慮到硫酸的危險(xiǎn)性的原因影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，本實(shí)驗(yàn)選用純水作為吸收液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。三甲胺鹽酸鹽在水溶液中能離解成離子狀態(tài),可以用離子色譜進(jìn)行測(cè)定。但需要注意，避免三甲胺化學(xué)性質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程產(chǎn)生影響，以及通過(guò)預(yù)處理小柱對(duì)Na⁺進(jìn)行置換。

2.2色譜條件的選擇

儀器配置需按照國(guó)標(biāo)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備，淋洗液的濃度、流速，實(shí)驗(yàn)溫度，抑制器電流大小等需按照色譜柱要求進(jìn)行選擇。

2.3線性范圍

三甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度需按照國(guó)標(biāo)要求進(jìn)行配置并繪制。具體數(shù)據(jù)見(jiàn)下譜圖。

2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖

2.5結(jié)論

本文驗(yàn)證了在國(guó)標(biāo)要求下，第三方環(huán)境實(shí)驗(yàn)室在儀器配置得當(dāng)?shù)那闆r下有能力進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)報(bào)告的提供。實(shí)際樣品的酸度會(huì)對(duì)色譜柱的使用壽命有影響，應(yīng)選擇容量大耐酸性良好的色譜柱。當(dāng)樣品濃度較高時(shí)，可適當(dāng)稀釋?zhuān)员Ｗo(hù)色譜柱的壽命。

2.6注意事項(xiàng)

1. 因?yàn)槿装返捻憫?yīng)值低，需選用分辨率高的離子色譜進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

2. 需選用合適的離子色譜柱進(jìn)行分離實(shí)驗(yàn)。

3. 需選用合格的純水、色譜純?cè)噭┮詼p少實(shí)驗(yàn)結(jié)果的偏差。

4. 樣品需經(jīng)特殊處理以降低基線的噪聲和飄移。