進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)什么情況下會(huì)出現(xiàn)峰拖尾

主要從以下幾個(gè)方面分析：

樣品的問(wèn)題

1、樣品濃度太高

樣品濃度太高時(shí)，樣品的色譜峰就會(huì)有明顯的拖尾，這種情況下可以稀釋樣品，或者把樣品進(jìn)樣的模式由不分流進(jìn)樣改為分流進(jìn)樣，或者把分流進(jìn)樣的分流比調(diào)高一些，例如之前設(shè)置進(jìn)樣分流比為10:1，根據(jù)樣品的實(shí)際濃度可以設(shè)置為100:1等。

2、樣品的性質(zhì)問(wèn)題

①化合物極性太強(qiáng)

分析極性化合物或活性化合物時(shí)，其活性位點(diǎn)容易與流經(jīng)途中的位點(diǎn)吸附而呈現(xiàn)出拖尾，這種情況下要求樣品分析系統(tǒng)具有良好的惰性，例如使用超惰的襯管、干凈的分流平板和惰性好的低流失色譜柱。

②化合物的沸點(diǎn)太低

早流出的組分一般是揮發(fā)性強(qiáng)、沸點(diǎn)低的組分，這類(lèi)化合物拖尾嚴(yán)重時(shí)，主要原因在于化合物的沸點(diǎn)太低，可能在于溶劑聚焦效應(yīng)不夠，溶劑沒(méi)有冷凝、有部分氣化時(shí)，樣品就進(jìn)入了色譜柱，這樣沸點(diǎn)低的化合物也就先進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分析了，導(dǎo)致色譜峰拖尾。這種情況下可以降低進(jìn)樣口的溫度、調(diào)整程序升溫的初始溫度在溶劑沸點(diǎn)10-25℃以下，讓所有的化合物都在冷凝的情況下，整齊劃一地進(jìn)入色譜柱。

③化合物的沸點(diǎn)太高

晚流出的色譜峰一般是低揮發(fā)性、沸點(diǎn)高的組分，這類(lèi)化合物的拖尾現(xiàn)象隨著保留時(shí)間的增加而嚴(yán)重，主要原因在于化合物的沸點(diǎn)太高，在進(jìn)樣口氣化不充分，或者色譜柱和傳輸線的溫度偏低，引起樣品在分析的過(guò)程中有部分冷凝，進(jìn)而導(dǎo)致色譜峰拖尾。這種情況下，應(yīng)該注意化合物的沸點(diǎn)，可以適當(dāng)?shù)靥岣哌M(jìn)樣口、色譜柱、傳輸線等處的溫度可以改善拖尾現(xiàn)象。

進(jìn)樣口的問(wèn)題

如果一根色譜柱開(kāi)始分析樣品的色譜峰都是正常的，使用一段時(shí)間后，發(fā)現(xiàn)色譜峰明顯拖尾，這種情況下有可能就是色譜柱有污染。色譜柱被污染后，柱效就會(huì)下降，就會(huì)導(dǎo)致色譜峰拖尾