一、實驗目的
1、根據物質的光學性質研究蔗糖水解反應，測定其反應速率常數和半衰期。
2、了解反應物濃度與反應體系旋光度之間的關系。
3、掌握旋光儀的使用方法。
二、實驗原理
蔗糖溶液在酸性介質中可水解生成葡萄糖和果糖。反應如下：
水解反應中，水是大量的，雖然有部分水分子參加了反應，但與溶質濃度的改變相比可以認為它的濃度是恒定的，而且氫離子是催化劑，其濃度也保持不變，故反應速率只與蔗糖濃度有關，可視為一級反應，由積分式不難看出：只要測得不同反應時刻對應的反應物濃度，就可以lnc對c作圖得到一條直線，由直線斜率求得反應速率常數。然而，反應是在不斷進行，要快速分析出不同時刻反應物的濃度是困難的。在本實驗中，蔗糖及其水解產物都具有旋光性，即能夠通過它們的偏振光的偏振面旋轉一定的角度（該角度稱為旋光度，常以α 符號表示），來量度其濃度。蔗糖是右旋的，水解混合物是左旋的，所以隨水解反應的進行，反應體系的旋光度會由右旋逐漸轉變為左旋，因此可以利用體系在反應過程中旋光度的改變來量度反應的進程。測定物質旋光度所用的儀器稱為旋光儀。溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質的旋光能力，溶劑性質、溶液濃度、樣品管長度、光源波長和溫度等因素有關。
蔗糖是右旋物質（比旋光度，產物中葡萄糖也是右旋物質，果糖是左旋物質。因此當水解反應進行時，右旋角不斷減小，當反應終了時，體系將經過零變成左旋。設、和 分別表示反應在起始時刻、時刻和無限長時體系的旋光度。反應在相同條件下進行，旋光度與濃度成正比，而且溶液的旋光度為各組成旋光度之和。以對時間t作圖可得一條直線，由直線的斜率即可求得反應速率常數。
三、儀器和試劑
自動指示旋光儀 1臺 移液管（25ml） 2支
超級恒溫槽 1臺 燒杯 （150ml） 2個
恒溫水浴 1臺 吸耳球 1個
秒表 1塊 蔗糖（AR）
容量瓶（50ml） 1個 HCl溶液（4mol.L-1）
錐形瓶（100ml） 2個
四、實驗步驟
1、調節超級恒溫槽的溫度在25±0.1℃，用蒸餾水洗凈帶有恒溫水套的樣品管，然后將其接通恒溫水。
2、溶液配制與恒溫
稱取10克蔗糖于燒杯中，加蒸餾水溶解，移至50ml容量瓶定容至刻度，用移液管吸取25ml蔗糖溶液注入一錐形瓶中，將兩個錐形瓶用玻璃塞或橡皮塞蓋好后，置于25±0.1℃的恒溫槽中恒溫10～15分鐘。
3、儀器零點校正
將儀器面板上的光源開關向下板至“∽”處，打開電源開關預熱5-10分鐘，再將光源開關扳指“-”處。將旋光管一端的套蓋旋緊，由另一端注滿蒸餾水并使液體呈凸液面，取玻璃蓋片沿管口輕輕推入蓋好，再旋緊套蓋，勿使漏夜或有較大氣泡產生。旋緊套蓋時注意用力適當，若用力過大，易壓碎玻璃蓋片，或使玻璃片產生應力，影響旋光度。若管中液體有微小氣泡，可將其趕至管一端的凸肚部分。用干布或濾紙擦干旋光管外面，用鏡頭紙擦凈兩端玻璃片，將旋光管放入旋光儀，蓋上儀器面蓋。打開示數開關，待刻度讀數基本穩定后，再調節調零旋鈕使讀數置零。
圖Ⅲ-17-1 帶有恒溫水套的旋光管
4、的測定
將恒溫后的兩個錐形瓶取出，將HCl溶液傾倒至蔗糖溶液中。傾倒的同時，開始用秒表計時，然后將兩錐形瓶互相傾倒2～3次，使溶液混合均勻。用少許混合液蕩洗旋光管2-3次，然后按步驟3操作。將加好溶液的旋光管擦凈外面和兩端玻璃蓋片，置于旋光儀中，打開示數開關測量各時間時溶液的旋光度，反應前期速度較快，可每兩分鐘測一次，以后由于反應物濃度降低使反應速度變慢，可以每5～10分鐘測一次，測至60分鐘即可。實驗測量參考時間：從混合計時起，4，6，8，10，15，20，30，40，50，60分鐘。
5、的測定
將步驟4中的剩余混合液置于50-60℃的水浴中加熱30分鐘，以加速水解反應，然后冷卻至實驗溫度，測其旋光度，此值即可認為是α∞或將剩余混合液在室溫下保持48小時，重新恒溫至實驗溫度，測其旋光度，此值即
6、其它溫度下水解反應速率常數的測定
此步驟可根據情況選做。
7、實驗結束后切記將旋光管內外用蒸餾水洗凈，擦干，防止酸對旋光管和儀器的腐蝕。
五、實驗數據記錄和處理
1、將實驗數據記錄于下表：
室溫： 大氣壓： 反應溫度：
2、以對作圖。
3、由直線斜率求蔗糖水解反應的速率常數，并計算半衰期
六、思考題
1、蔗糖水解反應速率常數和哪些因素有關？
2、為什么可用蒸餾水來校正旋光儀的零點？求速率常數時，所測旋光度是否必須進行零點校正？
3、為什么配蔗糖溶液可以用粗天平稱量？
4、記錄反應開始的時間遲點或早點是否影響值的測定？
反應開始時，為什么將鹽酸溶液倒入蔗糖溶液中，而不是相反？關于更多儀器請訪問公司主頁http://www.jr1718.com
