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一、測定原理
?酸解反應?:樣品與稀鹽酸(如1+1鹽酸)反應,碳酸鹽分解生成二氧化碳,反應式為:
CaCO3+2HCl→CaCl2+H2O+CO2↑CaCO3+2HCl→CaCl2+H2O+CO2↑?45
?二氧化碳吸收?:生成的CO?被堿石棉吸收,通過稱量吸收管增重計算含量(重量法)?23,或通過壓力傳感器測量氣體壓力變化(測壓法)?5。
二、操作步驟(以堿石棉吸收重量法為例)
?樣品準備?
煤樣需粉碎至0.2mm以下,并在105℃下干燥至恒重。
巖石樣品需研磨后稱取適量(如1g)?5。
?儀器組裝?
連接反應瓶、U型吸收管(裝堿石棉)及干燥管,確保氣密性?2。
檢查氣泵流量計,調(diào)節(jié)氣流至穩(wěn)定狀態(tài)(如50mL/min)。
?反應與吸收?
將樣品加入反應瓶,注入過量稀鹽酸,立即密封系統(tǒng)?3。
啟動氣泵,使CO?被堿石棉吸收,反應時間通常為30分鐘。
?稱量與計算?
反應結(jié)束后稱量U型管增重,通過公式計算CO?含量:
CO2%=(m2?m1)×100mCO2%=m(m2?m1)×100
其中m1m1、m2m2為吸收管反應前后質(zhì)量,mm為樣品質(zhì)量?3。
三、注意事項
?試劑要求?:鹽酸需現(xiàn)配現(xiàn)用,避免CO?損失;堿石棉需定期更換?2。
?環(huán)境控制?:實驗室溫度需穩(wěn)定,避免氣流波動影響精度。
?校準維護?:定期用標準碳酸鈣(如99%純度)校準儀器,檢查氣路密封性?5
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